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              一體化蒸餾儀在揮發酚的實驗操作應用

              一體化蒸餾儀在揮發酚的實驗操作應用

              時間:2020-04-07 08:55    瀏覽量:

              1、插上電源,檢查蒸餾儀器,確保各加熱孔能正常加熱,接通循環水開關,檢查各接口是否漏水,以保證儀器正常運行。 
              2、取250ml樣品于500ml全玻璃蒸餾瓶中,一體化蒸餾儀并加入50ml蒸餾水,加數滴甲基橙指示劑,若試樣未呈現橙紅色,需補加磷酸溶液。 
              3、開始加熱蒸餾,待餾出液接近250ml時,停止時加熱,并用蒸餾水定容至250ml。 
              4、打開本公司萃取儀,檢查儀器能否正常工作,檢查完畢后,將250ml餾出液全部轉移至本公司萃取儀自帶500ml分液漏斗中。 
              5、在分液漏斗中加入2.0ml緩沖溶液,設置萃取強度為40Hz,時間90s,停留時間為0,萃取一次,以混勻溶液。 
              6、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液,萃取強度、時間、次數不變,萃取一次,混勻溶液。 
              7、再加入1.5ml鐵,萃取強度、時間、次數不變,萃取一次,使得試劑與水樣混勻。靜置10min。 
              8、在上述分液漏斗中加入10ml,設置萃取強度為35Hz,時間60s,停留時間為30s,萃取次數為3次,設置完畢后,按啟動鍵開始萃取。萃取完畢后,靜置分層。 
              9、用干脫脂棉或濾紙拭干分液漏斗頸管內壁,于頸管內塞一小團干脫脂棉或濾紙,層通過干脫脂棉團或濾紙,棄去開始濾出的數滴萃取液后,將余下直接放入光程為20mm的比色皿中。 
              10、于460nm波長,以為參比,測定吸光度。 
              11、空白實驗:蒸餾水代替試樣,按4-10步驟測定其吸光度。一體化蒸餾儀空白與試樣同時測定。 
              應注意事項 
              1、緩沖溶液為氨水配置,所以在混勻時萃取強度不宜過高,在適宜強度下要保證充分混合均勻,否則會造成空白偏大。
              2、放液時要成滴,不能成線。

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